常見難溶樣品如:碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特種刀具、核工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。其雜質(zhì)元素檢測通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等設(shè)備,部分標準如下:
GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化學分析方法 濕法消解ICP-OES
GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法 微波消解ICP-OES
ASTM C791 核級碳化硼的化學、質(zhì)譜及光譜分析標準方法 高壓消解/堿熔ICP-OES/MS法
JB/T 7993-2012 碳化硼化學分析方法 消解后分光光度法
? 常規(guī)方法所面臨的難點
ICP-OES及ICP-MS需要濕法消解或微波消解,帶來如下問題:樣品稀釋、定容后,因稀釋造成檢出限變差、費時、大量化學試劑、潛在污染風險;
GDMS及DCA設(shè)備價格高,操作復(fù)雜。
? 使用TXRF檢測的優(yōu)點
采用懸濁法、加入內(nèi)標后直接上機檢測;
大幅縮短前處理時間,僅需干燥、混勻等操作;
無需使用大量化學試劑;
簡化檢測流程:采用內(nèi)標法定量,無需繪制標準曲線;
在線富集可進一步提升檢出限。
? TXRF的檢測流程